警告：實驗中所用有機溶劑和標準物質為有毒有害物質，其配制及樣品前處理過程應在通風櫥中進行；操作時應按規定佩戴防護器具，避免直接接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定水中揮發性有機物的頂空/氣相色譜-質譜法。
本標準適用于地表水、地下水、生活污水、工業廢水和海水中55種揮發性有機物的測定。
當取樣體積為10.0ml時，用全掃描（Scan）模式測定，目標化合物的方法檢出限為2μg/L~10μg/L, 測定下限為8μg/L~40μg/L；用選擇離子（SIM）模式測定，目標化合物的方法檢出限為0.4μg/L~1.7μg/L,測定下限為1.6μg/L~6.8μg/L。詳見附錄A。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
HJ/T 164 地下水環境監測技術規范
GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分：樣品采集、貯存與運輸
3 方法原理
在一定的溫度條件下，頂空瓶內樣品中揮發性組分向液上空間揮發，產生蒸汽壓，在氣液兩相達到熱力學動態平衡后，氣相中的揮發性有機物經氣相色譜分離，用質譜儀進行檢測。通過與標準物質保留時間和質譜圖相比較進行定性，內標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑。
4.1 實驗用水：二次蒸餾水或純水設備制備的水。
使用前需經過空白檢驗，確認在目標化合物的保留時間區間內沒有干擾色譜峰出現或其中的目標化合物濃度低于方法檢出限。
注1：若實驗室有使用揮發性強的溶劑如二氯甲烷，則需特別注意檢查實驗用水的質量，可選擇煮沸、氮氣吹掃或使用專用揮發性有機物去除柱等方式進行處理，直至滿足要求。
4.2 甲醇（CH3OH)：色譜純。使用前需經過空白檢驗，確認無目標化合物或目標化合物濃度低于方法檢出限。
4.3 氯化鈉（NaCI)：使用前，在馬弗爐中400℃灼燒4h，置于干燥器中冷卻至室溫，轉移至磨口玻璃瓶中保存。
4.4 抗壞血酸（C6H8O6)。
4.5 鹽酸：ρ(HCI)=1.19g/ml，優級純。
4.6 鹽酸溶液：1+1 (v/v)，用鹽酸(4.5）配制。
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